Deionisiertes Wasser muss durch 0,22 Mikrometer Mikroporenfilter geleitet werden, um winzigen Staub und mikroskopische Verunreinigungen vor Gebrauch vollständig zu entfernen. Im Kontext der Dynamischen Lichtstreuungsanalyse (DLS) streuen diese Hintergrundkontaminanten das Licht mit unverhältnismäßiger Intensität und erzeugen Interferenzen, die es unmöglich machen, genaue Partikelgrößenmessungen im Nanometerbereich oder zuverlässige Daten zum Polydispersitätsindex (PDI) zu erhalten.
In der Dynamischen Lichtstreuung (DLS) ist die Reinheit Ihres Verdünnungsmediums eine strikte Voraussetzung für die Genauigkeit. Ungefilterte Hintergrundverunreinigungen wirken als überwältigendes „Rauschen“, das das Signal Ihrer tatsächlichen Probe maskiert und Ihre Datenverteilung künstlich verbreitert.
Die Physik der Kontamination in DLS
Die unverhältnismäßige Auswirkung von Staub
DLS-Instrumente sind extrem empfindlich gegenüber Lichtstreuung. Größere Partikel, wie z. B. gewöhnlicher Staub oder mikroskopische Ablagerungen in unbehandeltem Wasser, streuen das Licht weitaus intensiver als die Nanometerpartikel, die Sie messen möchten.
Wenn das Dispersionsmedium (das Wasser) auch nur wenige „große“ Verunreinigungen enthält, kann deren Streusignal das Signal von Millionen kleinerer Nanopartikel überdecken. Dies führt zu Daten, die stark zu größeren Größen verzerrt sind, wodurch die Messung ungültig wird.
Bewahrung der PDI-Genauigkeit
Der Polydispersitätsindex (PDI) misst die Breite Ihrer Partikelgrößenverteilung. Ein niedriger PDI zeigt eine hochgradig homogene Probe an.
Wenn Sie ungefiltertes Wasser einbringen, erzeugen die zufälligen Verunreinigungen künstliche Spitzen oder „Schwänze“ in den Verteilungsdaten. Dies führt dazu, dass der PDI wesentlich höher erscheint, als er tatsächlich ist, und fälschlicherweise darauf hindeutet, dass Ihre Probe homogen ist, obwohl die „Polydispersität“ tatsächlich vom schmutzigen Hintergrund stammt.
Festlegung einer Null-Interferenz-Basislinie
Die Rolle des 0,22-Mikrometer-Filters
Ein 0,22-Mikrometer-Filter ist der Industriestandard zur Entfernung von Bakterien und feinen Partikeln. Durch Leiten von deionisiertem Wasser durch diese spezifische Porengröße wird das Medium effektiv von physikalischen Verunreinigungen „gereinigt“.
Gewährleistung der Signalintegrität
Das Ziel ist es sicherzustellen, dass die einzigen Dinge, die Licht in der Küvette streuen, die von Ihnen synthetisierten oder isolierten Partikel sind. Durch die Filterung des Wassers stellen Sie sicher, dass das Hintergrundsignal vernachlässigbar ist, sodass der Detektor das wahre Verhalten Ihrer Nanometerprobe erfassen kann.
Häufige Fallstricke und Überlegungen
Filterqualität ist wichtig
Nicht alle Filter sind gleich. Die Verwendung eines minderwertigen Filters kann neue Verunreinigungen in das Wasser einbringen, wie z. B. Fasern oder auslaugende Chemikalien, was den Zweck der Filtration zunichte macht.
Die Annahme „falscher Sauberkeit“
Gehen Sie nicht davon aus, dass deionisiertes Wasser „sauber“ ist, nur weil es einen hohen spezifischen Widerstand hat. Der spezifische Widerstand misst den Ionen-Gehalt, nicht den Partikel-Gehalt. Hochwertiges deionisiertes Wasser kann immer noch voller nicht leitfähigem Staub sein, der für ein spezifisches Widerstandsmessgerät unsichtbar, für ein DLS-Instrument jedoch blendend ist.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Um sicherzustellen, dass Ihre DLS-Daten einer Überprüfung standhalten, müssen Sie Ihre Probenvorbereitung standardisieren.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf genauen Größenmessungen liegt: Filtern Sie das Lösungsmittel (Wasser) immer separat, bevor Sie Ihre Probe einbringen, um eine künstliche Verzerrung des mittleren Durchmessers zu verhindern.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf niedrigem PDI liegt: Betrachten Sie die Filterung des Mediums als ebenso kritisch wie die Synthese selbst; eine enge Verteilung kann nicht gegen einen verrauschten Hintergrund nachgewiesen werden.
Filtration ist kein optionaler Schritt für „bessere“ Ergebnisse; sie ist eine grundlegende Voraussetzung für eine gültige Messung im Nanometerbereich.
Zusammenfassungstabelle:
| Merkmal | Ohne 0,22 μm Filtration | Mit 0,22 μm Filtration |
|---|---|---|
| Hintergrundrauschen | Hoch (Staub & mikroskopische Ablagerungen) | Minimal (Saubere Basislinie) |
| Signalintegrität | Überwältigt von großen Verunreinigungen | Wahres Probenverhalten erfasst |
| Größen-Genauigkeit | Stark zu größeren Größen verzerrt | Präzise Messung im Nanometerbereich |
| PDI-Zuverlässigkeit | Künstlich hoch/breit | Genaue Verteilungsbreite |
| Daten-Gültigkeit | Oft ungültig/unzuverlässig | Wissenschaftlich fundiert |
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Referenzen
- Onyinye Okpalaku. Evaluating some Essential Oils-Based and Coconut Oil Nanoemulgels for the Management of Rheumatoid Arthritis. DOI: 10.33263/lianbs123.075
Dieser Artikel basiert auch auf technischen Informationen von Enokon Wissensdatenbank .
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